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你的离子色谱,远比你想象的要强大!

发布时间:2022.05.07
信息摘要:
广东信一检测技术股份有限公司是经国家认可委认可,具有中国合格评定国家认可委员会CNAS认可资质和计量认证CMA资质,为客户提供一站式检测服务及绿色解决方案的综合性第三方检测公司。 看到网上大部分区域是

广东信一检测技术股份有限公司是经国家认可委认可,具有中国合格评定国家认可委员会CNAS认可资质和计量认证CMA资质,为客户提供一站式检测服务及绿色解决方案的综合性第三方检测公司。

看到网上大部分区域是进口仪器的天下,网站也在呼吁重视国产仪器的发展,仅借一台国产离子色谱仪器,进行介绍一下正规的使用过程和维护指南,更希望能借此为国产仪器出份力量。




仪器整体流程图



640(1).jpg


图 | 实验室经理人/嘉裕检测网




仪器使用操作过程详解



01

配置溶液


流动相储备液配制 


(阴离子淋洗液)准确称取12.7188g基准Na2CO3固体粉末并准确定容到500ml容量瓶里,使完全溶解后经沙芯抽滤装置抽滤,转移到聚丙烯瓶中,即得到0.24mol/L的Na2CO3流动相储备溶液,放于冰箱中保存,以备后用。


(阳离子淋洗液)准确量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容,即得到了0.15mol/L的阳离子淋洗液储备液经过滤后转移到聚丙烯瓶中冰箱内密封保存。


试剂储备液的配制 


根据预检测的各种离子种类找到相应的化合物,按照分子量计算配制1mg/L的该种离子储备液需要称取得量,然后按照a中的流程进行配制即得到相应的各种离子1mg/L的储备液,同样放于冰箱中保存,以备后用。


02

阴离子检测操作分析过程(抑制电导)



开机 


分别打开仪器,电脑,柱恒温主机开关(设置好恒温箱温度45度),仪器进入预热阶段,与此同时,取一瓶超纯水进行脱气处理。

 

通水 


将过滤头放置于脱气的超纯水中,分别先后打开在线脱气的电源和脱气开关,在仪器链接色谱柱的位置连接上两通管,在显示屏面板上调节流量至2.0ml/min,打开恒流泵开关,冲洗流路10分钟。并在此过程中配制淋洗液使用液:从0.24mol/L Na2CO3储备液中取15ml用超纯水定容至1000ml,然后经沙芯过滤后即得到3.6mmol/L的使用液,转移到聚丙烯瓶中准备使用。

 

通流动相 


关泵,将滤头拿出放入淋洗液使用液中,开泵,等显示屏上电导显示明显上升时,将流量调节至0.3ml/min,将量程参数调节至01档位,此时,取下两通管,连接上保护柱和色谱柱,注意色谱柱的方向性,并将色谱柱放置入已经恒温完毕的恒温箱中固定。

 

开电流 


观察显示屏上压力变化,待压力稳定后梯度升高流量至色谱柱使用流量0.8mi/min,打开电流开关至相应的数值。

 

采集基线 


打开色谱工作站,采集基线,等基线走稳后,将显示屏上输出参数调节至-000mv,进行进样分析。

 

清洗进样口 


将阀扳至进样位置,先用注射器取去离子水2ml ,接上“针位清洗器”,清洗进样口2—3次:再用样品清洗2—3次。

 

进样分析 


取样品1ml,接上针头,进样(注意进样时注射器中不能有气泡),并将阀迅速扳至分析位置(注意:速度要快,最好在1s内完成,不要在中间停顿),此时,工作站中将自动进行样品分析。

 

谱图处理 


当样品谱图出完后保存在已经设定好的文件夹中,然后利用工作站中谱图处理工具对谱图进行处理,处理的总原则是:去除不需要的杂质峰,保留所要检测的组分峰。保留时间是定性的依据,所以去除一个峰,只需要把峰顶时间除掉就可以了,峰顶有时间就代表一个峰,处理多用禁止判峰和峰分离,删除峰就可以了。处理完谱图,进行再计算和保存。

 

关机

 

样品分析完毕,关电流(向左旋转电流旋钮),关柱恒温箱,将流量调节至0.3ml/min流上一段时间,待色谱柱逐渐冷却后,拆下色谱柱,并用封头封住色谱柱两端,将两通管接到色谱柱位置,关泵,将滤头从淋洗液中取出放入去离子水中,将显示屏上流量调节到2.0ml/min,开泵,通水10—15 分钟,用于清洗流路。清洗完毕后,关泵,分别先后关闭在线脱气脱气开关和电源开关,然后用大注射器接上针头吸取超纯水,对泵进行后冲洗(方法:从泵上端两根四氟管中的一根注入超纯水,会从另外一根流出来,后冲洗是对泵的维护,防止柱塞杆和高压密封圈被淋洗液结晶所划伤)关闭主机电源,关闭电脑。


640(2).jpg


图 | 实验室经理人/嘉裕检测网


03

阳离子检测分析过程(直接电导)



开机和通水的操作过程和阴离子是一致的。

 

通淋洗液

 

从以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸储备液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。(由于酸类溶液易产生气泡,在通淋洗液前最好先进行脱气处理,可以用超声波或抽滤瓶。)关泵,将滤头从去离子水中拿出放入刚配制的淋洗液中,将显示屏上量程选择为06,流量调节为1.0ml/min,开泵,等显示屏上电导显示50左右时,取下两通管,接上色谱柱,并固定在柱恒温箱中,柱温35度。

 

采集基线

 

点击工作站中绿色谱图采集按钮,采集基线,等基线走稳后,进行进样分析。

 

进样分析 


同阴离子操作。

 

谱图处理 


待样品谱图出完后保存在特定的文件夹中,阳离子出负峰,先对峰进行翻转,方法是在第一个负峰前点鼠标右健选择负峰翻转起点,在最后一个负峰后点鼠标右健,选择负峰翻转终点,点一下再处理按钮,然后利用谱图处理工具对谱图进行处理,处理方法同阴离子。

 

关机

 

程序同阴离子操作。


640(3).jpg


图 | 实验室经理人/嘉裕检测网




维护指南



离子色谱仪维护主要就是几大部件的维护,按照流路顺序说明一下。


滤头 


流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是容易变质的,所以要经常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力升高,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。


恒流泵 


每天做完实验对泵头进行清洗和后冲洗是很重要的,泵头内比较重要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很容易结晶,容易划伤这些部位,所以要保证完整充分的清洗。如果长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。

 

进样阀

 

进样阀如果污染了会很容易造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完实验最好是对进样阀进行一些清洗工作,避免残留和污染,清洗完后想办法盖上进样口,防止灰尘污染。

 

色谱柱

 

色谱柱在淋洗液的环境中密封保存就可以了,尽量避免用水去冲洗,因为色谱柱在酸性或者碱性条件下更容易抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,如果纯水保存很容易变质,另外色谱柱较难承受有机物和重金属的干扰,进样品尽量避免此两种物质进入。如果长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。

 

抑制器

 

抑制器重要的是内部要保持湿润,所以如果长期不使用一定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保存。另外如果没有液体经过抑制器时,绝对不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。

 

电导检测器

 

也是定期冲洗,如果你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是因为抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明了维护不够,最好是定期通水维护为好。




常见故障及排除



电导高 


  • 淋洗液基体中有高电导物质。

    排除方法:更换配液水或者试剂。

  • 色谱柱中吸附高电导的物质。

    解决方法是先用去离子水冲洗10—15min,再用淋洗液冲洗10—15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1—0.2M Na2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,再用淋洗液平衡,一般可将电导降下。

  • 电导池中有固体电解质结晶。

    处理方法是将电导池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去离子水冲洗干净。

  • 量程选择不对。

    如进行阳离子分析时,因淋洗液背景电导过高,选择较低的量程档位,将显示过高的电导值。重新选择量程即可。


压力指示异常 


  • 恒流泵单向阀污染。

    如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能污染单向阀。单向阀污染后会产生压力不稳定,甚至压力为0的现象。解决的方法是更换单向阀或将单向阀取下后清洗后再装上。

  • 六通进样阀堵塞。

    在开泵状态下卸开每一个孔路,观察流液情况进行确定和相应的冲洗处理。

  • 色谱柱入口处滤膜堵塞。

    将色谱柱取下并拧下柱头,小心取出其中的滤膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超声波清洗30min后,用去离子水冲洗后装上;或将色谱柱反接后冲洗。此方法最好是专业的人来完成,使用者不要轻易使用。

  • 抑制器或电导池流路系统处有地方卡死。

    方法检查色谱柱后面部分,观察每个接头的地方是不是有被卡死的现象,并做相应的疏通处理。接头不要卡的太紧了。

 

基线不稳噪声大

 

  • 仪器通淋洗液未达平衡状态。

    仪器不稳定,通淋洗液至仪器稳定。

  • 流路中有气泡。

    按照流路顺序排查气泡产生的位置,逐一排除。

  • 仪器接地不良。

    要保持良好的接地线。

  • 电压不稳或电磁干扰大。

    安装稳压器,尽量避免其他强磁性仪器在附近干扰。

  • 泵的流速不稳定了或者泵本身的噪声太大。

    对泵进行测量或者更换泵。

 

基线漂移大

            

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