2020版中国药典33种禁用农药检测7大核心热点问题解读

针对前处理方法的选择问题，我们结合实验室经验，给大家提供一个方法选择的优先思路，供大家参考。

药典规定每个药材都要做基质空白，如果是定性的话可以不用。空白基质样品是经检测不含待测农药的同品种样品。优先考虑选择'仪器完全未检出禁用农药'的基质，其次考虑'检出浓度'低于通则定量限的基质。

目前来说，大部分基质的方法学验证方法都是做加标回收实验。主要是因为目前中药基质样品中要找到含有33种农残的样本很困难，所以只能用加标回收来做方法验证。由于中药生长情况，以及药用部位的差异比较大，所以加标回收实验和真正药材生长过程中的农药残留的原始状态还是有差异的，但是目前确实没有更好的方法。

2341中净化方式有QuEChERS，也有固相萃取，每种填料都有不同的净化效果，具体如下：

对于方法学验证的技术指标，我们给大家提供一个参考建议：

1.标准曲线线性 R>0.990;

2.重复性：RSD<10.0% (n≥6）;

3.加标回收率：一般应在 70%～120%之间。在满足重复性的情况下，部分农药回收率可放宽至60%～130%;

4.方法检出限∶当MRL≥0.1mg/kg，检出限应≤1/10MRL 当MRL<0.1mg/kg，检出限应≤1/5MRL。

目前做风险评估和方法验证，购买市场上厂家的标品是完全可以满足要求的。一般不推荐使用固体纯品，采用已知浓度的标准物质溶液或者混合溶液在实验过程中会更方便。